非甲烷总烃色谱仪进行测定时有哪些地方需要注意?
非甲烷总烃色谱仪进行测定时有哪些地方需要注意?
非甲烷总烃色谱仪中非甲烷总烃是指甲烷意外的烃类化合物的总称,或称在气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)上有明显响应的除甲烷外烃类化合物的总量,用FID测定的空气中总烃与甲烷的含量之差表示,其浓度值以碳计,单位为mgm3。
以氮气为载气测定空气和废气中总烃时,总烃的峰中包含着氧峰,即气体中的氧产生正干扰。当气相色谱条件一定时,一定量氧的响应值是一定的,因此可先以除烃净化空气求出空白值,在从总烃峰中扣除该值以消除氧的干扰。
非甲烷总烃色谱仪测定非甲烷总烃时的注意事项与质量保证措施主要有如下几点:
1、环境样品测定时,应遵循“先厂界样品后污染源样品、污染源样品先出口后进口”顺序原则。
2、总烃分析时若出现多个组分峰,应将所有组分峰面积相加和作为总烃的响应值;气体中非甲烷总烃浓度不再进行标态换算。
3、非甲烷总烃色谱仪分析采用真正的空柱时,会导致气相色谱仪(FID)点火困难或分析过程中FID容易熄火,适当填充少量玻璃微珠或色谱用担体的总烃柱,也会具有一定的分离效能。因此,在分析组分较复杂的废气样品时,非甲烷总烃色谱仪柱恒温时间应根据实际样品的情况保持足够长,以使所以组分全部流出,防止对后面样品分析产生干扰,必要时可插入空白样品检查。
4、标准气体及样品气中氧含量是否一致是影响本方法准确度的因素之一。配制以氮气为底气的甲烷、丙烷标准气样系列时,可以高纯氮气作为稀释气,高浓度气样经高纯氮气稀释分析时,可采用稀释相同倍数的除烃空气作为空白值予以扣除的方法;配制以空气为底气的标准气体或稀释待测样品气,则可以直接用净化空气。
5、应确保分析中所使用的玻璃注射器气密性足够好,且抽取气体过程中滑动自如。
6、配制在玻璃注射器中的甲烷、丙烷标准气样放置时损失较快,标准气体系列样品应即配即用。
7、非甲烷总烃色谱仪(FID)喷嘴及收集极等需根据分析样品种类的数量,定期清洗或换。