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对于顶空进样器你了解多少?

点击次数:239 发布时间:2019-09-12

   对于顶空进样器你了解多少?

  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
  操作使用注意事项
  1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
  2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
  3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
  4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
  5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
  无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
  清洗步骤如下
  1、设置传送带温度为60℃,设置样品定量管和传送管温度为Off。
  2、一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体,拆下出口端的放空管线。
  3、在传送带中插入一个空的样品瓶。
  4、用手提起样品瓶。
  5、用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
  6、降低样品瓶然后取出来。重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。
  7、再设置一个空样品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
  8、讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中,并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水,然后注入约10ml甲醇。
  9、使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
  10、顶空进样器重新安装好管线并打开气流。然后,切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。

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