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环境监测实验室的质量管理

点击次数:642 发布时间:2017-08-04

环境监测实验室的质量管理

   环境监测数据是国家或者地方制定环境保护法律、法规、政策以及编制规划的基础。做好环境监测质量管理工作,在环境监测的全过程中保证监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性是环境监测站开展监测工作的根本要求。

   质量管理要求监测工作要按照统一的技术规范,标准方法的要求,依照一定的程序,进行科学的组织与技术上的规范化管理。

   2016年11月,环境保护部发布《“十三五”环境监测质量管理工作方案》并召开专家解读会,使各界深入了解现阶段环境监测质量管理工作。

   环境监测工作包括布点、采样、检测、数据处理和综合评价等几个环节,全面质量管理要求管理工作贯穿从布点到报告报出的整个过程。

   本文从检测和数据处理两个环节,以离子色谱分析为例,阐述了实验室分析岗位质量管理的要点,将质量管理工作细化操作化。

一、检测环节

   离子色谱在环境监测中涉及的检测项目较少,样品较单一,标准溶液和质控样的保质期长,分析简便,结果重现性好。所以选择离子色谱为例来阐述分析岗位的质量管理工作。

1、检测领域和项目:

离子色谱目前主要用于测酸测雨和地表水、地下水中氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子,环境空气和废气中的氯化氢(实际测的是氯离子),固定污染源废气中的硫酸雾(实测的是硫酸根离子)。

2、检测标准:

1)GB/T13580.5-1992大气降水中氟、氯、亚哨酸盐、哨酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法;

2)HJ84-2016水质无机阴离子(F-、CL-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)的测定离子色谱法;

3)HJ549-2016环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法;

4)HJ544-2016固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法。

3、检测涉及到的标准溶液和标准样品:

主要是氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐,常用的是环保部标准样所提供的国定实物标准物质,有效期为5年。编号为国家标准的汉语拼音“Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三个字的字头作为国家实物标准代号“GSB”表示。其中标准溶液的编号为1打头,标准样品的编号为2打头。

4、样品前处理与分析时效性:

标准1到3的前处理是经0.45微米的微孔滤膜过滤,必要时稀释。标准4的前处理是将样品超声波萃取后或加热浸出放冷衙,经0.45微米的微孔滤膜过滤,必要时稀释。

分析人员在接收样品时,应对照样品交接记录,检查每个样品是否在有效保存期内。

若保存在4摄氏度冰箱,氟离子的有效期是14d,氯离子30d,硫酸根离子30d,硝酸根离子24h(-20摄氏度冷冻1个月)。

若样品容器破损或出现泄漏,做好记录,请实验室负责人核对,按实际情况决定是需要测试。

对确定存在问题将影响样品分析结果的,应提出样品作废建议,并经单位技术负责人审定后,按样品作废建议,并经单位技术负责人审定后,按样品作废重新采集、样品作废无法重新采集等方式处理,并与其他样品的分析结果一同上报。应注重样品分析的时效性,在采样当日完成分析,若因样品量大暂时无法当日完成,应保存于4摄氏度冰箱24h内完成分析,保证数据的准确有效。

5、检测仪器与样品分析:

采用离子色谱仪ICS-3000,1.0mL/min的流速,在常规酸雨和地表水的分析中,四个离子在10分钟内一次性出峰,并且没有其他杂质的干扰,进一针后要等待10分钟后再进行下一针。

标准曲线和质控样品每次分析都要做,每批样品要做全程空白和试剂空白。标准曲线的相关系数要求不得小于0.999。样品量大时,每隔12h进一针质控样看浓度是否落在标准曲线的要求范围内,若超出范围,重新拉标准曲线,保证的可比性。

二、数据处理环节

1、基线问题:

样品分析完结衙,得到一张色谱图,色谱峰一般是自动积分的。要注意查看拉基线的起点和终点是否合理,必要时手动积分加以修正。

2、换算问题

标准溶液是哨酸盐氮时,zui后的浓度是以氮计还是心哨酸盐计,要搞清楚,必要时换算。

3、报数问题

一般按照mg/L报数,保留三位有效数字。低于检出限时报小于检出限值。空白值理论上应小于检出限,计算时以零计。

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