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气相色谱仪法测定工业用甲醇纯度

气相色谱仪法测定工业用甲醇纯度

产品型号: 3900

所属分类:硫化氢分析气相色谱仪

产品时间:2020-06-29

简要描述:工业甲醇在生产过程中,为调整工艺的需要,有些生产厂家对甲醇有特殊要求。为此必须对工业甲醇的纯度作出分析。
为此,瑞能分析仪器的技术骨干根据自身产品特点和分析需求,探讨出以外标法定量测定甲醇中微量乙醇的色谱分析方法。

详细说明:

工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法)瑞能3900
    工业甲醇在生产过程中,为调整工艺的需要,有些生产厂家对甲醇要求。为此对工业甲醇的纯度作出分析。 

   乙醇是甲醇的同系物,其物理化学性质与甲醇很相近,加之精细甲醇的纯度很高(99.96%以上),主峰很宽,容易掩盖乙醇峰,而且在多数固定液上,乙醇峰是在甲醇峰之后流出,受主峰影响严重,这就使得甲醇中微量乙醇的分析成为一个难题。

    由于原材料和工艺过程的影响,甲醇中合有微量异丙醇,而此标准正是以异丙醇为内标物进行内标法定量测定乙醇含量的,这样一来,就不能满足日常高频次分析的需求。

   为此,瑞能分析仪器的技术骨干根据自身产品特点和分析需求,探讨研究出以外标法定量测定甲醇中微量乙醇的色谱分析方法
1方法提要  本方法采用GDX—103色谱柱,试样通过进样装置进入色谱仪,各组分在色谱柱中被分离,由热导检测器检测,用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。 
2试剂和材料  :甲醇:分析纯;载气(补充气):氮气,纯度大于99.99%;   燃气:氢气,纯度大于99.99%; 助燃气:空气,经硅胶,分子筛充分干燥和净化;   乙醇:分析纯。  固定相:GDX-103。
3 仪器和设备 :(1) 3900气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃,有热导检测器,对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。(2) 进样器微量注射器:5μL; (3)  色谱柱:不锈钢柱,3m×Ф3mm 4.3.1  色谱柱的填充方法及固定相的装入量  将色谱柱的出口端(与检测器相接的一端)用少许玻璃棉和金属网堵塞,然后从出口端抽真空,边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相,固定相的装入量为1.8g/m。 色谱柱的老化  使用前于100℃老化8h以上,老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。(4) 数据处理机  色谱数据处理机,可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序,能正确积分和计算。 (5) 样品    采样按GB6680之规定进行。
4  操作步骤  :  瑞能色谱仪和处理机操作条件的设定3900色谱仪启动后,.进行调节,以达到下列典型的分析条件: 色谱柱温度:75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。 检测器温度:130℃或由使用者选择合适的检测器温度汽化室温度:130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。  载气:氢气,流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速,以达到较好的分离效果。进样量:2μL。
5对于任一样品,均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果,保留至小数点后两位。  同一操作人员,使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下,用正常和正确的操作方法进行重复测定,其两次测定结果之差,其不大于0.02%

本公司有各种色谱配件和耗材,欢迎来图加工,,网上下单。    

 



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