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气相色谱仪 FID TCD 的原理?

点击次数:863 发布时间:2016-09-18

   无论气相色谱仪怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。即 (1) 载气及其流速控制系统; (2) 进样系统; (3) 色谱柱系统; (4) 检测器系统; (5) 记录器系统;(6)温控系统。在刑侦检验技术工作中常用的检测器有:火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等。

  各单元功能
  1)气源系统:气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。
  2)进样系统:进样系统的作用是接受样品,使之瞬间气化,将样品转移至色谱柱中。有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。
  3)色谱柱柱系统:试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。色谱柱一般有填充柱和毛细柱两种,其中填充柱多为内径 0.2 — 0.6 厘米,长 1 — 6 米,呈 U 型或螺旋形的玻璃或不绣钢材料制成的色谱柱,内填装有各种不同极性的固定相,如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等;毛细柱一般为内径 0.05 — 0.53 毫米,长 10 ~ 50 米的熔融二氧化硅制成的色谱柱,其内壁均匀涂布了各种不同极性的固定相,一般用圆形框架绕成圈状,以放人 GC 柱箱中。
  4) 检测系统:对柱后已被分离的组分进行检测,检测器的作用是指示与测量载气流中已分离的各种组分,即检测器是测定流动相中的组分的敏感器,因而是色谱仪的关键部件之一。有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。
  5) 数据采集及处理系统:采集并处理检测系统输入的信号,给出zui后试样定性和定量结果。
  6)温控系统:控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
  所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。
  原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。
  根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。
  可以用三种农药的波长在某溶液中的zui大、zui小吸收波长。
  配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度zui大处对应波长为zui大吸收波长,吸光度zui小处对应的波长为zui小吸收波长。

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