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反控色谱仪使用应该注意什么细节

点击次数:644 发布时间:2016-01-26

  说实话应用反控色谱仪没有什么技巧可言,可以说反控色谱仪的应用只要是按照说明书上的步骤一步步安装然后注意每个细节都可以成功的进行,下面来看下:

  
  反控色谱仪的应用要注意以下几点:
  一、样品的前处理
  在进行反控色谱仪之前,应将样品处理成溶液状态,通常分析测定的试样有原料、原油、预混剂、维生素、饲料添加剂等,在做前处理时要注意以下几点:
  1、注意取样的代表性。
  2、对添加剂、维生素的样品要充分搅拌均匀后方可取样,对溶液剂的产品要上下摇匀,不可只取上清液,以免影响测定结果。
  3、注意样品是否完全溶解、有无溅出。
  4、待测样品挥发或和容器材料相互作用而损失。
  5、注意空气、试剂和容器的污染。
  二、标准溶液的配制
  在配制标准溶液时,先要配制好已知浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。
  1、配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定的。
  2、常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。
  3、在配制维生素类标准样品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
  三、样品的测定
  1.在反控色谱仪中,一定要选好色谱的条件。所谓气相色谱条件是指进行色谱分析时所用的色谱柱(柱尺寸、填料)、柱温、载气和载气流速、检测器和检测器的温度、进样方法等。
  反控色谱仪是一种相对测量的仪器,分析一种未知样品,必须有一个已知样品作标准,选择哪个样品作为标准才能保证分析结果的可靠?首先应该选择与被测样品组分相同的标准物质,除标准样品和被测样品的组分相同以外,其浓度也相近。如果标准和被测样品的浓度差别大,仪器的线性关系又不好,用单点校准法定量,分析结果的误差就很大。
  2、在做定性分析时,可用纯物对照定性。根据同一种物质在同一色谱柱上保留时间是相同的道理,可以分别测定标准和被测样品中各组分的保留值,然后拿样品中的某组分和标准保留值对照,若一致,一般可认定是同一物质。
  

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