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山东瑞能仪器-25种溶剂残留分析 -实验方案

点击次数:32 更新时间:2025-12-15

25种溶剂残留分析

气相色谱法

实验方案

依据GB 31604.60-2024 开展

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食品安全关乎国计民生,食品接触材料的安全性作为保障食品安全的重要环节,其质量控制与监管尤为重要。为防范因溶剂残留引发的食品安全风险,《GB31604.60-2024食品安全国家标准食品接触材料及制品溶剂残留量》正式颁布实施。该标准严格规定了25种特定溶剂(涵盖环己烷、丙酮、苯类等关键风险物质)在各类食品接触材料中的残留限定要求,重点覆盖复合膜袋等密封包装产品。其适用范围明确界定为塑料、橡胶、纸基、金属涂层等材质的食品接触材料及制品,为行业质量控制与监管执行提供了清晰的技术边界。

基于此,专家制定并发布GB31604.60-2024标准,以补缺行业监管空白,提升食品安全保障水平。


01
采样原理

   测定溶剂残留的具体分析技术通常采用气相色谱法(GC)或者顶空气相色谱法(HS-GC)。这两种方法能够有效分离并定量分析复杂基质中的微量有机化合物。

GB31604.60-2024》基于顶空平衡技术,将待测样品置于密闭顶空瓶内系统中进行加热,在一定温度下使挥发性溶剂在气液两相达到动态平衡。通过气相色谱柱分离顶空气体中的目标组分,利用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,将分离后的组分引入氢火焰中,组分在火焰中电离产生离子流,通过测量离子流的强度来定量分析各组分的浓度。以外标法定量计算样品中溶剂残留量。


02
具体检测步骤

2.1 主要设备:

2.1.1气相色谱仪

GC3900Pro(配备FID检测器)

2.1.1全自动顶空进样器

全自动顶空.png

● 分析天平(感量为0.01g);

● 容量瓶(10mL、50mL)、移液器(1mL、5mL)

● 20mL顶空瓶及配套密封铝盖和不含烃类溶剂残留的丁基橡胶或硅树脂胶隔垫

2.2
试剂与标准品:

●N,N-二甲基甲酰胺(色谱纯);

25种溶剂标准物质(纯度≥98%,或经国家有证标准物质确认)

高纯氮气(纯度≥99.999%)。


2.3
检测技术与方法

2.3.1气相色谱法(GC

●检测技术:氢火焰离子化检测器(FID)

●功能定位:适用于常规溶剂残留的快速筛查与定量分析


2.3.2 样品前处理与检测流程:

●顶空进样技术:通过加热使样品中挥发性溶剂在气液两相达到平衡,分析顶空气体组分。

●样品制备:待测样品需剪碎至5mm×5mm以下,精密称量后加入萃取溶剂(如N,N-二甲基甲酰胺)进行平衡处理,确保检测结果的准确性。


2.4
检测条件

2.4.1 气相色谱分析条件

●固定相色谱柱:聚乙二醇毛细管柱(如XP-WAX-S,60m×0.25mm×0.25μm)

●柱箱:32度保持20分钟,以3度每分钟升至100度,在以10度每分钟升至130度保持7分钟

●进样器:230度  

●检测:280度


2.5
定量方法

外标法定量:依据标准曲线计算残留浓度,确保数据可追溯性。

结果表达:保留三位有效数字;低于定量限(LOQ)者标注为未检出"

25种溶剂残留分析报告

经实验得出分离可行

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关键注意事项

1.所有操作须在通风橱内进行,佩戴防护装备,包括但不限于实验服、手套、护目镜和口罩,以防范化学品飞溅和吸入风险;

2.有机溶剂废液按危险废物分类处置,应先收集于专用容器中,密封保存,并按照环保法规要求,交由具备相应资质的废物处理机构进行进一步处理,确保符合国家和地方的环境保护标准。

未完待续~~~需要详细实验方案联系客服。