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山东瑞能仪器生活饮用水中的CHCl₃、CCl₄的实验方案
生活饮用水中的CHCl₃、CCl₄ ——气相色谱法 实验方案 依据 HJ 620-2011 GB 5749-2022 我国 《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022、《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.8-2023规定,CHCl₃在自来水中的含量不能超过每升0.06毫克（0.06mg/L）。气相色谱方法快速检测饮用水中的（CHCl₃）和（CCl₄）含量。①保障饮用水；②应对日益严重的饮用水污染问题，提高水质检测水平；③气相色谱方法作为一种快速、准确灵敏的检测手段，被广泛用于水质检测领域。 本方法基于顶空进样技术与气相色谱分析技术的联用，对生活饮用水中的（CHCl₃）与（CCl₄）进行定量检测。利用顶空进样技术，在密闭系统中通过加热使水样中挥发性有机物在气液两相达到平衡，定量抽取气相部分注入气相色谱仪。经毛细管色谱柱分离后，目标物在ECD中因捕获电子产生信号响应，其峰面积与浓度呈线性关系，通过外标法定量分析。 2.1气相色谱仪 2.1.1全自动顶空进样器 ●采集水样应使用棕色玻璃瓶，采样后立即加入适量抗坏血酸（0.1-0.2 g/L）以消除余氯干扰，并密封避光保存。 ●样品需在4℃条件下冷藏保存，并于48小时内完成分析。 ●准确配制（CHCl₃）与（CCl₄）混合标准溶液，浓度梯度覆盖0.1-10μg/L范围（依据实际需求调整）。 ●加入氯化钠至样品及标准溶液中（饱和浓度或适量添加），以增强盐析效应，提升目标物气相分配系数。 ●顶空瓶温度：70-80℃（推荐75℃） ●平衡时间：15-30分钟（依据目标物挥发性优化） ●进样针温度：不低于100℃，避免冷凝 ●进样体积：通常为1.0 mL ●色谱柱：非极性或弱极性毛细管柱（SE-54 30*0.32*0.5） ●柱温程序：初始温度40℃保持2分钟，以5℃/min升至180℃，维持5分钟 ●进样口温度：220℃ ●检测器温度：300℃ ●载气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速1.0-2.0 mL/min ●进样模式：分流进样（分流比5:1或依据样品浓度优化） ●采用ECD检测器，设置合适灵敏度及极性模式（通常为负离子模式）。 ●通过标准曲线线性回归方程（r≥0.995）计算样品浓度，确保定量限满足方法要求。 ●采用平行样测定及加标回收实验评估方法精密度与准确度。 CHCl₃ 100 50 20 10 1 ug/L CCl₄ 10 5 2 1 0.1 ug/L ●定期使用有证标准物质校准仪器，确保ECD检测器响应稳定。 ●实验全程使用空白样品监控系统污染，每批次样品至少包含1个实验室空白。 ●避免样品暴露于高温或长时间存放，防止目标物挥发损失。 ●定期维护顶空进样装置的气密性及加热模块温控精度。 ●对高氯离子浓度样品，需评估基体干扰并采用基质匹配标准曲线校正。
标准溶液配制与校准
