FPD检测器日常维护手册
火焰光度检测器(FPD)是气相色谱仪中的一种高灵敏度和高选择性的检测器,主要用于检测含硫和含磷的化合物。为了确保FPD检测器的性能和延长其使用寿命,以下是详细的日常维护手册:
一、日常维护项目
1.气路清洁
定期检查和清洁气路,包括载气、氢气和空气的过滤器,以防止污染物进入检测器。
2.光路检查
定期检查光路中的透镜和滤光片,如有污染,需用适当的溶剂和无尘布进行清洁。
注意保护滤光片,避免其受到划伤或损坏。
3.气源纯度检查
使用高纯度的气体(如载气、氢气和空气)对于FPD检测器的性能至关重要。建议使用纯度不低于99.99%的气体。
定期检查气体纯度,确保气体质量符合要求。
4.避免烃类杂质
烃类杂质会在富氢火焰中燃烧,产生发射光谱,干扰硫和磷的检测。因此,需要确保气源中不含或尽量少含烃类杂质。
5.检测器温度调整
FPD检测器的工作温度通常较高,以确保充分燃烧和激发。但过高的温度可能会导致某些化合物的分解。
因此,需要根据被测物调整适当的检测器温度。
6.环境湿度控制
由于FPD检测器使用光电倍增管,湿度过大可能会影响其绝缘性能。
因此,实验室的环境湿度应控制在适当范围内,避免湿度过大导致检测器性能下降。
7.点火信号检查
定期检查点火信号,确保检测器火焰状态正常。点火不正常可能会影响检测灵敏度。
如点火困难,可适当调整空气和氢气的流速比例,以帮助点燃火焰。
8.样品处理
对于易吸附和残留的样品,如有机硫化合物,需要对进样口进行惰性化处理,以减少分析灵敏度下降和检出限升高的问题。
9.氦气保护
如果使用氦气作为载气,需要使用氮气作为保护气体吹扫,以防止氦气渗入光电倍增管造成损坏。
10.溶剂选择
避免使用卤代烃类溶剂,因为它们在检测器燃烧时会产生腐蚀性物质,损坏检测器。
二、关键部件维护
1.点火丝更换
降温关机后,按照说明书或维护手册的步骤,拆开FPD端盖组件,取下点火线圈接头,更换新的点火丝和端盖组件。
确保点火线圈和仪器外壳无短路现象。
2.滤光片更换
降温关机后,使用专用工具拆开FPD检测器固定光电倍增管的部件,取出滤光片和对应的密封圈。
清洁滤光片口,按顺序重新装入新的滤光片和密封圈,并固定好光电倍增管。
三、安全注意事项
1.防氢气泄露
使用中切勿让氢气漏入柱恒温箱内,以防爆炸。
未接色谱柱前勿通氢气,卸柱前先关氢气。
两套FPD仅用一套时,务必将另一套用螺帽堵死。
2.防烫伤
FPD外壳在运行时可能十分热,切勿触及表面以防烫伤。
四、总结
FPD检测器的日常维护是确保其性能和延长使用寿命的关键。通过定期清洁气路、检查光路、检查气源纯度、调整检测器温度、控制环境湿度、检查点火信号、处理样品、选择适当溶剂以及更换关键部件等措施,可以有效维护检测器的正常运行。同时,注意安全操作,防止氢气泄露和烫伤等事故的发生。
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