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浅析FID检测器使用时需要注意的那些事情

点击次数:127 发布时间:2022-10-27

  FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,当有机物经过检测器时,在火焰那里会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。
  FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。所以,检测这些物质时不应使用FID。
  FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。
  FID检测器的使用注意事项
  在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
  因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择最佳氢气、载气、空气的流量比;最佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索最佳条件,一般理论比为30∶30∶300。
  增加FID的温度会同时增大响应和噪声;相对其他检测器而言,FID的温度不是主要的影响因素,一般将检测器的温度设定比柱温稍高一些,以保证样品在FID内不冷凝;此外FID温度不可低于100℃,以免水蒸气在离子室冷凝,导致离子室内电绝缘下降,引起噪声骤增;所以FID停机时必须在100℃以上灭火(通常是先停H2,后停FID检测器的加热电流),这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。

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