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遇到FID检测器点火不成功知道有哪些原因引起的吗

点击次数:216 发布时间:2022-09-06

  FID检测器用途广泛,实际使用中会遇到各种各样的问题,其中FID检测器的点火问题出现频率较高,主要表现是是点火困难,无法点火成功等,原因也多种多样。
  FID检测器能够正常工作的前提是空气(助燃气)和氢气(燃气)在喷嘴处形成富氧性火焰——即可以点火成功。因此,影响FID检测器点火的因素主要包括气源(氮气、氢气和空气纯度等)、气路控制装置(流量控制阀和电子流量控制装置)、点火装置(点火线圈)、燃烧部位(喷嘴/喷咀)以及可以对上述因素造成影响的其他原因,具体列表如下:
  气体纯度引起的FID点火困难
  管路漏气除了引起点火困难之外,还会带来燃气泄漏的隐患,因此平时尽量不要随意拆装检测器的管路;除此之外,漏气带来的不能点火成功,多数原因是因为检测器端色谱柱没有拧紧、石墨压环需要更换,甚至于忘记安装色谱柱,应当注意这些细节问题带来的困扰。
  目前多数FID检测器的流量控制采用的是稳压阀+固定气阻或者( 比例阀+压力传感器)+固定气阻的模式,因此如果喷嘴堵塞,相当于增大了气阻,使正常压力下的氢气流量变小,燃气不足,导致点火困难。
  喷嘴堵塞引起的FID响应值变小
  在使用FID检测器时,排除了气源(氮气、氢气和空气纯度等)、气路控制装置(流量控制阀和电子流量控制装置)、燃烧部位(喷嘴/喷咀)的问题之后,点火装置(点火线圈)由于长期使用损坏也是造成无法点火成功的常见原因。点火过程中,点火线圈发红发亮,引燃FID检测器喷嘴处的氢气和空气,使之燃烧。
  检测器积水/受潮造成的FID点火困难
  一些厂家的自动化仪器可以通过工作站软件自动判断基线跃迁值的大小来判断FID检测器是否点火成功。以安捷伦科技的FID为例,其原理是需要在仪器上设置参数点火补偿值(Lit offset),点火后如果检测器的输出(基线跃迁)高于点火补偿值的设定值仪器认为点火成功。
  接触不良引起的安捷伦FID检测器点火不成功
  点火补偿值一般设定为2.0 pA,但是对于非常清洁的系统中,基线输出可能会低于2 pA,此时此种情况应适当降低点火补偿值的设定值。
  FID检测器常见的点火失败、点火困难原因包括以上内容,其他一些因素也可能会导致点火失败,如收集极污染、色谱柱安装不正常、样品溶剂等。
  收集极原因:FID通过收集极来收集电信号从而对样品进行响应。如果收集极严重污染会导致点火时产生的信号跃迁值过小,使仪器误判为点火失败,此时应更换新的收集极或对收集极进行清洗之后再进行点火尝试。
  色谱柱原因:如安捷伦科技的FID检测器安装色谱柱时候,需要将色谱柱插入检测器直至其底部,然后用手拧紧色谱柱螺母再将色谱柱抽出大约1毫米。如果忘记将色谱柱抽出大约1毫米,可能导致燃气(氢气)不畅(燃气从喷嘴中流出),导致点火失败。另外,对于内径为0.1毫米或更小的色谱柱,安装过程中其可能会从喷嘴中穿出,也会导致点火困难。
  样品原因:如果样品中含有大量的水或者芳香族溶剂,在分析过程中可能会导致FID检测器火焰熄灭,此时应当考虑选择不同的前处理方式、减小进样量等方式。

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