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FPD检测器出现异常的处理方法有哪些?

点击次数:589 发布时间:2022-02-14

  在FPD的检测运行过程中,有时候会出现FPD火焰突然熄灭、信号过高或过低等异常现象,那么,FPD火焰在运行过程中出现信号异常等现象的原因有哪些?常用的处理方法有哪些?
  一、FPD检测器在运行中出现信号异常等现象的原因
  FPD在运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象可能的原因包括气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置等部分:
  ①气路系统,包括载气、氢气、空气等气路纯度,是否存在泄漏现象,载气类型、各气体流量设置是否正确等。
  ②检测器温度控制系统,包括FPD检测器温度设置是否正确,检测器温度控制系统是否正常工作等。
  ③仪器设置问题,包括色谱柱参数设置等。
  ④FPD检测器,包括检测器连接是否正确,喷嘴是否堵塞等。
  二、FPD检测器常见故障处理方法
  当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题:
  ①检测样品
  由于样品的性质不同,引起运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。
  ②气路系统
  a.FPD检测器检查载气、氢气、空气等气路纯度,如使用气瓶,确认气体压力正常,通常应大于5 MPa。如使用气体发生器,检查确认气体发生器工作正常,可将气体发生器放空一段时间再点火。
  b.检查所有气路无泄漏等情况,尤其是检测器与色谱柱的连接处。
  c.检查确认氢气、空气的流量设置正确,一般来说,FPD氢气流量75 mL/min,空气为100 mL/min,当然,也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。
  ③检测器温度控制系统
  检查确认FPD检测器温度设置正确,应等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确,包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等。确保FPD检测器燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。
  ④仪器设置
  确认色谱柱参数设置正确,如色谱柱长度、直径及颗粒大小等,排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。
  ⑤ FPD检测器
  检查确认FPD的各路连接正常,包括色谱柱与FPD检测器连接端未出现过长或过短的情况,影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴无堵塞现象,可以用细针插入喷嘴排除堵塞物,必要时应将整个系统拆下来进行清洗使其畅通。

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