如何判断FPD检测器的喷嘴是否需要清晰更换?
在FPD使用过程中,经常遇到检测器响应方面的故障,如不能点火、灵敏度降低、噪音变大、选择性不好等问题,此时需要对FPD检测器的喷嘴进行清理或更换。那么,FPD检测器的喷嘴变脏常见原因有哪些?如何判断FPD检测器的喷嘴是否要清洗?应该如何对喷嘴进行清洗?
一、FPD检测器喷嘴变脏的常见原因
如果碰到响应的故障(灵敏度、噪声、选择性),就要检查 FPD 的喷嘴是否有杂质沉积,必要时进行清理或更换。造成FPD检测器喷嘴变脏的原因主要包括气体、色谱柱、样品等部分:
①气体,包括使用载气、氢气、空气等气体的纯度,气体管路中残留的杂质等均有可能为检测器带来杂质,使喷嘴变脏;
②色谱柱,常见的原因包括色谱柱流失,色谱柱安装不正确、伸入检测器过长等原因;
③样品,由于FPD检测样品前处理通常净化较少,为整个色谱系统带来较多的杂质,可能污染检测器内壁,影响喷嘴。
二、FPD检测器喷嘴的清洗
在日常工作中,要经常地维护FPD检测器喷嘴,必需把检测器部件从仪器上卸下来,之后进行适当的维护和清洗。
1、喷嘴的拆卸
FPD检测器的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行,否则会损坏光电倍增管。
a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源,卸下检测器盖。
b.等加热区冷却到安全的温度,从检测器部件上卸下光电倍增管组件,并把滤光片也取下来,放到一个安全的地方。注意:在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭,以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖,以免光线进入并损坏光电倍增管。
c.如有排气管,需卸下排气管。把金属板盖拿开,小心松开固定螺丝,用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来,然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。
注意:不要把熔融石英衬管弄坏,不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。
2、喷嘴的清洗
取下并检查喷嘴,也可检查并清洗火花塞,并检查清洗石英窗,注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物,当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换,当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重,可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟,再用甲醇冲洗,放在干净处吹干。
3、喷嘴的安装
把FPD检测器部件重新安装好,并把此部件装到气相色谱仪上,用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管,把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪,应使用新的密封圈。