气相色谱仪气源的选择
气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。气相色谱仪一般使用的载气有氢气、氦气、氩气、氮气 、空气。
我们选择气相色谱仪载气首先要满足检测器的要求,还要充分考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气来做载气。
对气相色谱仪TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气做载气。
从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。
对于气相色谱仪FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。
综上所述气相色谱仪TCD检测器用氢气、氦气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。
ECD检测器一般用氮气作载气。
一般气相色谱仪载气选取原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。
气相色谱仪气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。
检测器种类 载气(纯度) 燃烧气(纯度) 助燃气(纯度) 尾吹气(纯度)
TCD
一般分析 He N2 Ar等
99.995%以上 He N2 Ar等
99.995%以上
TCD
高灵敏度分析 He N2 Ar等
99.999%以上 He N2 Ar等
99.999%以上
FID
一般分析 N2 He 等
99.995%以上 H2
99.995%以上 Air
空压机 N2 He 等
99.995%以上
FID
高灵敏度分析 N2 He 等
99.999%以上 H2
99.999%以上 尽量用Air 空气钢瓶,空压机也可 N2 He 等
99.999%以上
ECD
一般/高灵敏度分析 N2 He*等
99.999%以上 N2 99.999%以上
FPD
一般/高灵敏度分析 N2He* 等
99.999%以上 H2
99.999%以上 尽量用Air 空气钢瓶,空压机也可 不使用
FTD
一般/高灵敏度分析 He等
99.999%以上 H2 等
99.999%以上 带干燥气的空气钢瓶 N2等
99.999%以上
>> 高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项
温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材
工作前检漏
每3个月检查钢瓶及减压阀
固定钢瓶
使用无油减压阀
>> 气体发生器使用注意事项
氢气发生器
检查发生器干燥剂,及时换
损坏时,返碱液对仪器损害大
空气发生器
定期换分子筛,干燥剂
氮气发生器
气源纯度不高,ECD检测器尽量不要使用
综上所述。选择好的气源是有必要的
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