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小编带您仔细了解FID检测器

点击次数:245 发布时间:2019-07-24

   小编带您仔细了解FID检测器

  【FID检测器】FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,当有机物经过检测器时,在火焰那里会产生离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。
  一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。FID是GC基本的检测器。FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永jiu气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。
  FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
  有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。FID检测器
  对烃类化合物而言:在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成基本的、共同的响应单位——甲烷,再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。  CH+O→CHO++e
  在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。
  因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择zui佳氢气、载气、空气的流量比;zui佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索zui佳条件,一般理论比为30∶30∶300。
  增加FID的温度会同时增大响应和噪声;相对其他检测器而言,FID的温度不是主要的影响因素,一般将检测器的温度设定比柱温稍高一些,以保证样品在FID内不冷凝;此外FID温度不可低于100℃,以免水蒸气在离子室冷凝,导致离子室内电绝缘下降,引起噪声骤增;所以FID停机时必须在100℃以上灭火(通常是先停H2,后停FID检测器的加热电流),这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。

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