小编带您仔细了解FID检测器

点击次数：4616 更新时间：2019-07-24

　　小编带您仔细了解FID检测器

　　【FID检测器】FID的全称是火焰离子化检测器，因为一般都用的是氢气，所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单，当有机物经过检测器时，在火焰那里会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。

　　一般的有机化合物在FID上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。FID是GC基本的检测器。FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永jiu气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成，离子头是检测器的关键部分。

　　FID的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极，又称发射极)，上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90～300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。

　　有机物在氢火焰中离子化效率极低，估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目，在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。FID检测器

　　对烃类化合物而言：在火焰内燃烧的碳氮化合物中的每一个碳原子均定里转化成基本的、共同的响应单位——甲烷，再经过下面的反应过程与空气中氧反应生成CHO+正离子和电子。 CH＋O→CHO+＋e

　　在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质（不同的物质校正因子不同）和火焰温度（受几种气体的流量比影响）；收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。

　　因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择*氢气、载气、空气的流量比；*的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索*条件，一般理论比为30∶30∶300。

　　增加FID的温度会同时增大响应和噪声；相对其他检测器而言，FID的温度不是主要的影响因素，一般将检测器的温度设定比柱温稍高一些，以保证样品在FID内不冷凝；此外FID温度不可低于100℃，以免水蒸气在离子室冷凝，导致离子室内电绝缘下降，引起噪声骤增；所以FID停机时必须在100℃以上灭火（通常是先停H2，后停FID检测器的加热电流），这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。