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气相色谱仪的维护与保养

点击次数:3558 发布时间:2018-02-24

大家知道,气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好维护保养就必须先了解GC各部分构造和可换或清洁的零部件,之后才谈得上维护和保养。

 

下面本人主要就GC部件中载气系统、进样系统和分离系统的一些维护保养的经验与大家进行分享:

 

一、载气系统

载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统zui主要的维护工作就是检漏:我们可采用检漏液或者自行配制肥皂水通过振摇起泡后涂抹在管路连接或气阀等重点可能会漏气的地方进行查看。检漏工作应定期进行,周期视实际情况而定。每次换气瓶或减压阀时也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。

 

净化器在载气系统中作用是帮助去除气体源中会污染设备和影响分析结果的水分、烃类和氧气等杂质。主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管以及综合净化管等等。净化管中除了部分水分及烃类的可以进行再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命视使用情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据显色指示确定是否需要再生处理。

 

再生处理步骤为:取出吸附剂;烘箱中加热烘烤;干燥冷却后重新填装连接管路。

 

二、进样系统(进样口)

GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品)  、VI (挥发物接口) 等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、吹扫捕集进样、顶空进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用zui广,填充柱进样口主要在气体分析和大体积进样分析等应用中zui为常用。而目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高,维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果的差异就会比较大。

 

以下主要讲述填充柱和分流/不分流进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性:

 

隔垫:

主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命。如发现进样口压力下降,这时隔垫可能已经磨损严重,造成密封性变差,需要换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常换,不必等到非换不可的程度。安装换隔垫不要拧得过紧,否则会导致隔垫过于收缩、变硬。进样时隔垫容易产生碎屑,寿命会大幅下降,原则上以不漏气稍紧一些即可。

 

衬管:

样品在衬管中汽化并被带入气相中,所以衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,不定期换或使用不当会导致峰形变差、样品分解、出现鬼峰、重现性差等结果。

 

衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。

1、一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。

2、硅烷化是消除载体表面活性zui有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。

3、玻璃棉的使用:通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。

 

三、分离系统(色谱柱)

色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。在这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护进行分享。
 

填充柱:

新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,从而使固定液在载体表面涂得均匀牢固。老化方法比较简单: 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。同时为避免污染,出口端与检测器断开。然后接通载气,调节载气流速10~20ml/min,再以5~8℃/min的方式缓慢将柱温升至比使用温度高15~20℃,并在此温度下老化6~8 h。注意:老化温度不能高于固定液允许的zui高使用温度。老化处理后,要将柱温降至室温,把色谱柱出口端与检测器相连结,在分析条件下观察基线,若基线平稳,说明色谱柱已经老化合格。

 

毛细管柱:

通用老化程序可比zui高使用温度高15~20℃条件下老化柱子2~4h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。也可采用程升温度进行老化,一般按照慢升快降的原则,初始温度50℃以5℃/min升到zui高限制温度下20℃,保温30min,20℃/min下降到50℃,如此循环2~3次即可。

 

 

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